LYGC9000PLUS氣相色譜分析儀

第1章   LYGC9000PLUS氣相色譜分析儀產(chǎn)品概述

非常感謝你們選購(gòu)LYGC9000PLUS氣相色譜儀,使用前請(qǐng)認(rèn)真閱讀使用說(shuō)明書(shū)!

氣相色譜儀采用7寸彩色觸摸屏設(shè)計(jì)；該儀器吸收了國(guó)內(nèi)外同類(lèi)產(chǎn)品的先進(jìn)技術(shù)，通過(guò)觸摸設(shè)定各種參數(shù)，機(jī)內(nèi)具有掉電保護(hù)、超溫保護(hù)、“0℃" 保護(hù)、斷氣保護(hù)、電子自動(dòng)點(diǎn)火等功能。具有穩(wěn)定可靠的性能、簡(jiǎn)潔合理的結(jié)構(gòu)、簡(jiǎn)單方便的操作、擴(kuò)展能力及強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，具有獨(dú)特的柱室跟蹤升溫功能。其配置為雙氫焰離子化檢測(cè)器（FID）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD），F(xiàn)ID檢測(cè)器配合轉(zhuǎn)化爐能對(duì)微量一氧化碳、二氧化碳的分析。

氣相色譜儀用于檢測(cè)變壓器油、互感器油中溶解氣體組分含量，包括H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2。符合《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測(cè)定法》（GB/T17623）中規(guī)定。

7寸彩色觸摸屏中文顯示、全微機(jī)化操作  采用中文顯示，同時(shí)顯示5-9行，四路溫控、壓力/流量可同時(shí)監(jiān)視，方便觀看多路控制參數(shù)。并實(shí)現(xiàn)對(duì)各溫區(qū)溫度數(shù)字設(shè)定與控制、檢測(cè)器控制、流量顯示、超溫保護(hù)等許多功能單鍵操作。

一針進(jìn)樣雙檢測(cè)器氣路流程，既達(dá)到二針進(jìn)樣的分離效果和靈敏度，又具有一次進(jìn)樣全分析操作的方便之處?？蓽y(cè)量絕緣油溶解氣體中H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2七種組分分析（可選配9組分分析）。

性能很好的TCD和雙FID三檢測(cè)器，并配備高效率的轉(zhuǎn)化爐，使分析結(jié)果的靈敏度高，烴類(lèi)很小檢測(cè)靈敏度可達(dá)0.06μL/L。

儀器具備智能載氣壓力和流量監(jiān)測(cè)功能，當(dāng)壓力或流量超出預(yù)設(shè)范圍，微機(jī)控制系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)斷開(kāi)橋流，從而保護(hù)熱導(dǎo)檢測(cè)器不被燒壞。

采用進(jìn)口電子壓力/流量計(jì)，可精準(zhǔn)顯示載氣壓力等，提高載氣的控制精度，保證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與良好的重現(xiàn)性。

采用智能微機(jī)控制系統(tǒng)，保證了四路溫控精度優(yōu)于±0.1℃。

在電源突然斷電或瞬間干擾下，微機(jī)系統(tǒng)可將控制參數(shù)自動(dòng)保存，干擾過(guò)后自動(dòng)恢復(fù)正常運(yùn)行，使儀器在無(wú)人看管下可靠運(yùn)行。

當(dāng)控溫鉑電阻短路（或開(kāi)路），溫度超過(guò)設(shè)定保護(hù)值時(shí)，微機(jī)系統(tǒng)會(huì)斷開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)保護(hù)儀器，并顯示故障部位和故障類(lèi)型。

儀器出廠前經(jīng)過(guò)充分的老化測(cè)試，各項(xiàng)參數(shù)已設(shè)置完成，用戶(hù)在每次試驗(yàn)時(shí)只需進(jìn)行簡(jiǎn)單的開(kāi)關(guān)機(jī)操作即可，使用極為簡(jiǎn)便。

采用智能啟動(dòng)技術(shù)，與以往的遙控按鈕式啟動(dòng)操作相比，操作更加方便，使用更加快捷，保留時(shí)間計(jì)算更加精準(zhǔn)。

自動(dòng)追蹤點(diǎn)火裝置，可實(shí)現(xiàn)FID程控自動(dòng)延時(shí)點(diǎn)火，與以往的點(diǎn)火方式相比，一次點(diǎn)火成功率更高。

四個(gè)溫度控制部件：柱箱、熱導(dǎo)、氫焰、轉(zhuǎn)化爐。

柱箱溫度控制：

控溫范圍：室溫以上8℃～350℃ （以1℃增量任意設(shè)置）

溫控精度：±0.1℃（環(huán)境溫度變化10℃或電源變化10％）

溫度梯度：≤1％（溫度范圍50℃～100℃）

熱導(dǎo)溫度控制：

控溫范圍：室溫以上8℃～420℃（以1℃增量任意設(shè)置）

溫控精度：±0.1℃

氫焰溫度控制：

室溫以上8℃～420℃（以1℃增量任意設(shè)置）

溫控精度：±0.1℃

轉(zhuǎn)化爐溫度控制：

室溫以上8℃～420℃（以1℃增量任意設(shè)置）

溫控精度：±0.1℃

靈敏度與檢測(cè)限：

熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD)：≥5000mV·mL/mg(CH4)

氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)：≤50pg/s(CH4)

檢測(cè)器穩(wěn)定性：

熱導(dǎo)基線漂移：≤0.15 mV/30min

熱導(dǎo)基線噪聲：≤20mV

氫焰基線漂移：≤10pA/30min

氫焰基線噪聲：≤1pA

儀器尺寸及重量：

主機(jī)尺寸：495（寬）× 535（高）× 480（深）

重    量：約55kg

儀器可選外圍設(shè)備及附件：

1、記錄器：

專(zhuān)用色譜數(shù)據(jù)工作站（需配電腦）

2、氣  源:

氮?dú)怃撈考皽p壓器（99.99%以上純度氮?dú)猓?/p>

氫氣鋼瓶及減壓器（99.99%以上純度氫氣）或氫氣發(fā)生器；

空氣鋼瓶及減壓器（干燥無(wú)油）或空氣發(fā)生器；

安裝前的準(zhǔn)備工作：

1、安裝前的準(zhǔn)備

(1)工作室與工作臺(tái)：工作室周?chē)粦?yīng)有易燃、易爆的氣體以及強(qiáng)大的電磁場(chǎng)和電火花干擾，保持室內(nèi)空氣干燥并通風(fēng)良好。工作臺(tái)面應(yīng)水平、穩(wěn)固，不得有強(qiáng)烈振動(dòng)。

(2)電源：儀器用220V，50HZ交流電源，電源的輸入線路的承受功率應(yīng)大于2KW，電源電壓應(yīng)穩(wěn)定，否則應(yīng)加3KW以上的調(diào)壓器，電源接線盒應(yīng)接觸可靠。

(3)地線：為保證儀器性能及人身保障，儀器必須和大地可靠相連。埋設(shè)地線建議用銅網(wǎng)或銅板埋入一米深以下的濕土中，不允許用電源中線代替地線，不允許接在自來(lái)水管或暖氣片上。

(4)氣源與氣路管道:本儀器對(duì)三種氣源所需壓力：氮?dú)?.4Mpa，氫氣0.3MPa，空氣0.3MPa，須使用高純氣體及純凈空氣。使用高壓鋼瓶，應(yīng)先熟悉高壓鋼瓶的資料，再動(dòng)手操作，氣瓶應(yīng)放置牢靠。

2、開(kāi)箱檢查，按裝箱單清點(diǎn)儀器及附件。

第2章 LYGC9000PLUS氣相色譜分析儀整機(jī)結(jié)構(gòu)及安裝

一、 整機(jī)結(jié)構(gòu)：

氣相色譜儀是由色譜主機(jī)、專(zhuān)用色譜數(shù)據(jù)工作站、氣源（發(fā)生器或鋼瓶氣）組成（附下圖）。

1、色譜主機(jī)結(jié)構(gòu)

主機(jī)由三部分組成：左邊為為主機(jī)、上面為柱室、檢測(cè)器、轉(zhuǎn)化爐部分，右邊為微機(jī)溫控制單元（附下圖）。

（1）氣路部分：氮?dú)庥煞€(wěn)壓/穩(wěn)流控制調(diào)節(jié)，顯示穩(wěn)壓/穩(wěn)流出口壓力，穩(wěn)流前均有穩(wěn)壓，穩(wěn)壓出廠前已定值，用戶(hù)不用調(diào)節(jié)；

（2）載氣，氫氣，空氣可根據(jù)使用要求調(diào)節(jié)，采用了氣阻器及壓力表顯示方式。（附下圖）。

(3)柱室：大容積柱室可方便安裝不銹鋼填充柱。由渦輪風(fēng)扇，電爐絲，鉑熱電阻，不銹鋼室體組成。采用了耐高溫低噪音電機(jī)，運(yùn)行平穩(wěn)震動(dòng)小。

(4)檢測(cè)器布局：本儀器柱室、氫焰檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器及轉(zhuǎn)化爐均獨(dú)立控溫，柱室正上方為進(jìn)樣口，左邊為熱導(dǎo)檢測(cè)器，右邊為氫焰檢測(cè)器，氫焰檢測(cè)器后面為轉(zhuǎn)化爐。

二、整機(jī)安裝：

1、用萬(wàn)用表電阻檔測(cè)量?jī)x器的絕緣，即測(cè)量主機(jī)電源插頭對(duì)機(jī)殼絕緣都要大于20MΩ。

2、氣路安裝：將裝好減壓閥的鋼瓶接上凈化器，用附件箱的氣路管，連接在儀器進(jìn)氣接頭上，連接后將接頭用肥皂水嚴(yán)格試漏，確保不漏氣，再進(jìn)行下一步操作。使用氫氣時(shí)一定要杜絕外界火源。(一定注意載氣、氫氣、空氣順序！)

3、連接地線：主機(jī)接地端、電腦主機(jī)的金屬部分連接在一起，然后與大地線牢固相連，應(yīng)確保接地良好。

4、需要安裝凈化器（選購(gòu)）時(shí)，將活化好的5A分子篩裝入凈化器，連接之前應(yīng)嚴(yán)格試漏。使用時(shí)應(yīng)先通一下氣流，將5A分子篩的粉末吹出，防止進(jìn)入氣路損壞閥件。若發(fā)現(xiàn)兩頭堵塞不住，應(yīng)重新堵好。使用一段時(shí)間，應(yīng)將分子篩倒出，放在干凈的馬夫爐內(nèi)，在420℃溫度下活化24小時(shí)，然后冷卻到室溫時(shí)，迅速裝入凈化器，兩頭堵好再使用。

第三章  LYGC9000PLUS氣相色譜分析儀微機(jī)控制系統(tǒng)及操作

LYGC9000PLUS氣相色譜儀的微機(jī)控制系統(tǒng)采用高集成電路結(jié)構(gòu)，一塊電路主板上集合了精密電阻采樣及A/D轉(zhuǎn)換、單片機(jī)系統(tǒng)。到各執(zhí)行部件用排線連接，有利于系統(tǒng)的穩(wěn)定、安裝及檢修。系統(tǒng)采用了先進(jìn)的軟、硬件技術(shù)，因而性能穩(wěn)定可靠，抗干擾性能很好。

微機(jī)控制器對(duì)色譜柱室、氫焰、熱導(dǎo)及轉(zhuǎn)化爐熱導(dǎo)檢測(cè)器的溫度進(jìn)行高精度控制。實(shí)現(xiàn)了斷氣、超溫、“0℃"保護(hù)并顯示故障原因；實(shí)現(xiàn)了氫焰放大器的靈敏度和熱導(dǎo)控制器的橋電流設(shè)定；實(shí)現(xiàn)了所有參數(shù)的斷電記憶；實(shí)現(xiàn)了柱室跟蹤升溫功能。具有電子調(diào)零功能。真正實(shí)現(xiàn)了微機(jī)智能化。

一、彩色觸摸屏操作:

打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，進(jìn)入溫控界面，點(diǎn)擊菜單鍵，進(jìn)入工況界面，再點(diǎn)擊菜單鍵進(jìn)入設(shè)定界面，共3個(gè)界面循環(huán)顯示。

1.設(shè)置界面：（下圖）

參數(shù)設(shè)置：在當(dāng)前界面下連續(xù)按（↑）鍵十次（按鍵聲音長(zhǎng)鳴），可輸入要設(shè)定的數(shù)值，按（↑）（↓）鍵選擇相應(yīng)的位置。

2.溫控界面：（下圖）

溫控界面：設(shè)置參數(shù)完畢后可點(diǎn)擊（菜單→）鍵進(jìn)入此界面；

（運(yùn)行）鍵：點(diǎn)擊后系統(tǒng)會(huì)按照預(yù)設(shè)值的參數(shù)進(jìn)行加熱；

（停止）鍵：點(diǎn)擊后系統(tǒng)會(huì)進(jìn)入關(guān)閉狀態(tài)并降溫；

（分析）鍵：在系統(tǒng)穩(wěn)定后點(diǎn)擊會(huì)進(jìn)入分析狀態(tài)；

（點(diǎn)火）鍵：備用點(diǎn)火按鍵；

（橋流）鍵：備用橋流開(kāi)關(guān)按鍵；

設(shè)置溫度和實(shí)際溫度相符時(shí)，狀態(tài)燈：綠燈；后才可做實(shí)驗(yàn)。

3.工況界面：（下圖）

工況界面：設(shè)置參數(shù)完畢后可點(diǎn)擊（菜單→）鍵進(jìn)入此界面；

（運(yùn)行）鍵：點(diǎn)擊后系統(tǒng)會(huì)按照預(yù)設(shè)值的參數(shù)進(jìn)行加熱；

（停止）鍵：點(diǎn)擊后系統(tǒng)會(huì)進(jìn)入關(guān)閉狀態(tài)并降溫；

（分析）鍵：在系統(tǒng)穩(wěn)定后點(diǎn)擊會(huì)進(jìn)入分析狀態(tài)；

（點(diǎn)火）鍵：備用點(diǎn)火按鍵；

（橋流）鍵：備用橋流開(kāi)關(guān)按鍵；

注意壓力狀態(tài)，達(dá)到要設(shè)置的壓力后才可運(yùn)行儀器，否則會(huì)照成儀器損壞；

一般壓力范圍：載氣=100kpa，氫氣1=50kpa，氫氣2=50kpa，空氣=50kpa；

二、儀器面板上共有5個(gè)指示燈，各指示燈意義：

1.加熱燈：此燈亮表示處于加熱運(yùn)行狀態(tài)。

2.恒溫?zé)簦寒?dāng)已設(shè)定每路實(shí)時(shí)溫度，均處于相應(yīng)設(shè)定溫度的±0.5℃以?xún)?nèi)時(shí)，恒燈亮。（當(dāng)某一路設(shè)定溫度為0℃時(shí)，認(rèn)為該路已恒溫）。

3.報(bào)警燈：當(dāng)任一路實(shí)際溫度超過(guò)相應(yīng)設(shè)定溫度（設(shè)定不為0℃）15℃以上或載氣壓力太低等故障時(shí)切斷加熱電源停止加熱，報(bào)警燈亮并蜂鳴器報(bào)警提示，顯示器同時(shí)顯示故障原因。

4.橋流燈：此燈亮表示熱導(dǎo)檢測(cè)器橋流已打開(kāi)。

5.分析燈：此燈亮表示儀器處于分析階段。

三、恒溫操作：

在設(shè)定完各點(diǎn)溫度值以后，按（運(yùn)行）鍵即可(同時(shí)加熱燈亮)，各路都恒溫后，恒溫?zé)袅?。?dāng)檢測(cè)到載氣沒(méi)有打開(kāi)或載氣壓力太低時(shí)，報(bào)警燈閃爍，蜂鳴器報(bào)警提示，并切斷加熱電源。

當(dāng)檢測(cè)到某一室的鉑絲斷路或者顯示溫度超過(guò)設(shè)定溫度的15℃以上時(shí)，報(bào)警燈閃爍，蜂鳴器報(bào)警提示，并切斷加熱電源。

當(dāng)檢測(cè)到某一室的鉑絲短路或者顯示溫度為0℃時(shí)，報(bào)警燈閃爍，蜂鳴器報(bào)警提示，并切斷加熱電源。

四、注意:

當(dāng)載氣沒(méi)有打開(kāi)或載氣壓力太低時(shí)，或者儀器運(yùn)行期間出現(xiàn)斷氣時(shí)，或者4室（柱室、氫焰檢測(cè)室、熱導(dǎo)檢測(cè)室、轉(zhuǎn)化爐室）溫度同時(shí)出現(xiàn)相同故障和不同故障時(shí)，此時(shí)報(bào)警燈閃爍，蜂鳴器斷續(xù)蜂鳴提示，并切斷加熱電源，關(guān)閉熱導(dǎo)橋電流。

柱室溫度采用了跟蹤升溫設(shè)計(jì)，即柱室升溫溫度由其它四室溫度而定。因此在氫焰檢測(cè)器，熱導(dǎo)檢測(cè)器、轉(zhuǎn)化室不要升溫時(shí)，一定要把該點(diǎn)的設(shè)定溫度設(shè)為0℃，否則柱室溫度升不到設(shè)定溫度！

在升溫過(guò)程中，有可能造成恒溫?zé)舳虝r(shí)點(diǎn)亮，只有各室溫度穩(wěn)定后，恒溫?zé)舨乓恢绷林?，才可以進(jìn)行分析。

五、停止加熱：

按停止鍵，停止加熱，所有指示燈熄滅，切斷熱導(dǎo)橋流，分析時(shí)間程序停止運(yùn)行，

但保留所有設(shè)定參數(shù)。

全自動(dòng)進(jìn)樣氣相色譜儀成套裝置具有掉電參數(shù)保護(hù)功能，溫度參數(shù)、檢測(cè)器參數(shù)一旦確認(rèn)后，不受關(guān)機(jī)掉電影響，下次開(kāi)機(jī)后，只須按運(yùn)行鍵即可。

第四章  LYGC9000PLUS氣相色譜分析儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)

熱導(dǎo)池檢測(cè)器采用半擴(kuò)散式結(jié)構(gòu)，四臂100歐姆錸鎢絲，恒流源供電，內(nèi)置前置放大。

一、熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣路流程：

二、使用注意事項(xiàng)：

1、該儀器采用了不通氣和斷氣保護(hù)功能，既在不通氣的情況下各室溫度無(wú)法升溫，熱導(dǎo)橋流也無(wú)法打開(kāi)，即保護(hù)了色譜柱也保護(hù)了TCD的錸鎢絲不被燒壞（國(guó)內(nèi)開(kāi)創(chuàng)）。

2、載氣中應(yīng)無(wú)腐蝕性物質(zhì)，注意氣路凈化。

3、使用前，應(yīng)先通載氣10～30分鐘，將管路的氣體趕去，防止錸鎢絲氧化。

4、不能用氣體直接吹熱導(dǎo)檢測(cè)器，或有較大的氣體流沖擊。

5、不允許有強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)。

6、不能將TCD處于風(fēng)口處；TCD放空口應(yīng)用管道接到室外，出氣管應(yīng)注意固定，防止風(fēng)吹擺動(dòng)，影響基線。

7、如果停機(jī)，應(yīng)先關(guān)電源，等到熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降至80℃以下時(shí)，再關(guān)氣源，這有利于錸鎢絲使用壽命。

8、在靈敏度足夠情況下，應(yīng)降低橋電流使用，這樣可提高儀器穩(wěn)定性，增加TCD使用壽命。

9、做完高溫分析后，需拆柱時(shí)，一定要等柱室溫度和熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降到80℃以下，方可卸下色譜柱，以防止損壞柱接頭絲扣及錸鎢絲氧化。

10、TCD的氣體流速測(cè)量應(yīng)在檢測(cè)器的放空處，用皂泡流量計(jì)測(cè)量，一般氣體流速在50m1／min時(shí)，靈敏度較佳。

11、使用不同載氣時(shí)，不同溫度下，橋電流允許值如下：

三、使用方法：

1、先通載氣：調(diào)節(jié)兩個(gè)載氣支路上穩(wěn)流閥，使熱導(dǎo)放空處流速一致。

2、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，選擇合適的橋流(見(jiàn)第三章)。

3、設(shè)定柱室，及熱導(dǎo)溫度(見(jiàn)第三章)，啟動(dòng)加熱。

4、待恒溫后(恒溫?zé)袅?，打開(kāi)記錄儀（色譜工作站），將基線調(diào)至0.5mV處，待基線穩(wěn)定后進(jìn)行分析。

5、靈敏度及穩(wěn)定性測(cè)試

測(cè)試條件：色譜柱：5％SE－30，chromosorbw，Aw，DMCS擔(dān)體，60－80目，柱長(zhǎng)2米，不銹鋼柱；柱溫100℃，汽化100℃，熱導(dǎo)檢測(cè)器100℃；橋流175mA，樣品苯，進(jìn)樣量0.3ul。

①穩(wěn)定性：

色譜工作站置于適當(dāng)量程，175mA橋流時(shí)，基線漂移≤0.15mv/h

②靈敏度：

H•W1/2: 實(shí)測(cè)峰面積(mv·s)

FC:  載氣流速(ml/min)

W: 進(jìn)樣量(mg)

例如：色譜工作站測(cè)量面積為920mv·s，柱后流速50ml/min，進(jìn)樣0.3ul，苯比重0.88。

第五章 LYGC9000PLUS氣相色譜分析儀氫焰檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)

一、氫焰檢測(cè)器：

有機(jī)物在氫火焰中燃燒產(chǎn)生離子，用直流高壓的電極將離子捕獲形成微電流,通過(guò)微電流放大器放大，即可得到相應(yīng)物質(zhì)的色譜圖。

二、氫焰檢測(cè)器的氣路流程：

三、使用注意事項(xiàng):

1、填充柱操作時(shí)，應(yīng)將毛細(xì)柱的柱頭壓調(diào)節(jié)閥關(guān)閉。

2、嚴(yán)格注意氣路的清潔。必須使用高純度的載氣N2（99.99%以上）

3、儀器必須良好接地。

4、三種氣體流量需要定值，方法如下：

(1)載氣：氮?dú)鉁p壓閥開(kāi)至0.35MPa，把穩(wěn)流閥全打開(kāi)，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應(yīng)在0.25MPa， 然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥。

(2)氫氣氣路：減壓閥開(kāi)至0.25MPa，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應(yīng)在0～0.2MPa 間變化，然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥。

(3)空氣氣路：減壓閥開(kāi)至0.35MPa，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應(yīng)在0～0.2MPa之間變化，然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥。

(4)載氣氣路在出廠時(shí)已調(diào)好，用戶(hù)一般不用動(dòng)。

5、FID必須使用N2、H2、空氣三種氣體，同時(shí)調(diào)節(jié)到需要的流速上。H2、空氣流速?gòu)膬x器所帶的壓力～流量曲線圖上查出。N2流速和H2流速比值一般為1:0.9，H2流速和空氣流速比值一般為1:10，靈敏度較佳，基流很少。流過(guò)噴嘴的總流速不應(yīng)超過(guò)100m1/min。

6、氫焰檢測(cè)器的溫度一般情況下要比柱室溫度高20℃～40℃，以防止樣品在檢測(cè)器中冷凝。

7、使用氫焰時(shí)，嚴(yán)禁色譜柱未接到FID的柱接頭上，而盲目打開(kāi)氫氣，這樣會(huì)造成爐堂充滿(mǎn)氫氣，一旦開(kāi)機(jī)升溫就會(huì)引起爆炸！

四、使用方法：

1、利用各自的穩(wěn)流閥或穩(wěn)壓閥，將N2、H2、空氣調(diào)至所需流速。

一般選用N2 25～60ml/min，H2：25～50ml/min，空氣：300～400ml/min。

2、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，選擇合適靈敏度檔位，設(shè)置柱室，及氫焰檢測(cè)室溫度，啟動(dòng)加熱。

3、待氫焰檢測(cè)器溫度達(dá)到其設(shè)定溫度并一段時(shí)間后自動(dòng)啟動(dòng)點(diǎn)火，也可任意時(shí)間手動(dòng)點(diǎn)火，聽(tīng)到輕輕的“啪"點(diǎn)火聲說(shuō)明點(diǎn)著了。點(diǎn)火后，基線偏離，用儀器面板上的電位器將基線調(diào)至0.5mV處，待基線穩(wěn)定后進(jìn)行分析。在氫焰檢測(cè)器實(shí)際溫度較低時(shí)盡量不要點(diǎn)火，以免氫焰檢測(cè)器積水而產(chǎn)生噪音。

4、FID的敏感度及穩(wěn)定性測(cè)試。

例：色譜柱：5％SE－30，chromosorbw，Aw，DMCS擔(dān)體，60－80目，柱長(zhǎng)2米，不銹鋼柱；樣品0.05％，苯/二硫化碳；柱溫80℃，汽化室120℃，F(xiàn)ID檢測(cè)室120℃；載氣(N2)：30ml/min；H2：28m1/min，空氣：350ml/min；放大器靈敏度為3；進(jìn)樣量0.3ul。

①穩(wěn)定性：

在基線穩(wěn)定情況下，基線漂移≤5×10-12A/h     基線噪音：≤5×10-13A

②敏感度計(jì)算公式：

實(shí)測(cè)噪音：N（mv），  苯的進(jìn)樣量：W（g）

實(shí)測(cè)峰面積：H•W1/2峰高（mv）*苯的半峰寬（S）

若實(shí)測(cè)峰面積：H•W1/2=280.89mv·s， 噪音：N=0.02mv。

則：

第六章 故障及維修

一、氫火焰離子化檢測(cè)器故障及維修

1、正?，F(xiàn)象：

在未點(diǎn)火之前，放大器在很高靈敏度檔基線穩(wěn)定，可以用FID調(diào)零鍵將記錄儀指針調(diào)至零處，點(diǎn)火后，若兩支氣路流速一致，柱老化一致，裝填一致，記錄儀指針有偏離，偏離小于1mV，可用 FID調(diào)零鍵調(diào)回，基線穩(wěn)定。進(jìn)樣后出峰。

2、故障現(xiàn)象：

A、未點(diǎn)火前，放大器無(wú)法調(diào)零，可能原因：

(1)放大器失調(diào)，應(yīng)維修放大器，生產(chǎn)廠家聯(lián)系。

(2)放大器輸入信號(hào)線絕緣不好或短路，可將FID檢測(cè)器上的高頻插頭卸下，測(cè)量絕緣應(yīng)大于106MΩ。

B、點(diǎn)火后，記錄儀信號(hào)無(wú)法調(diào)零，可能原因：

(1)空氣不純，可降低流量，若有好轉(zhuǎn)，說(shuō)明空氣不純，應(yīng)嚴(yán)格純化空氣。

(2) H2和N2不純。

(3)色譜柱沒(méi)老化好，或色譜柱嚴(yán)重流失。

(4)火焰燒到收集極，可降低載氣流速。

(5)收集極和點(diǎn)火絲是否短路。

C、基線穩(wěn)定，但進(jìn)樣不出峰，或靈敏度顯著下降，可能原因：

(1)靈敏度選擇太低。

(2)進(jìn)樣器密封墊漏氣。

(3) 進(jìn)樣器與色譜柱或柱后至檢測(cè)器之間接頭漏氣。

(4)注射針使用過(guò)久本身漏氣，或進(jìn)樣器溫度太低。

(5)輸入信號(hào)線斷路或短路，或極化電壓沒(méi)加上。

D、基線不穩(wěn)定，可能原因：

(1)氣體不純，夾雜某些有機(jī)物。

(2)離子室嚴(yán)重污染。

(3)氫火焰太大。

(4)離子室信號(hào)線接觸不好或極化電壓未加上。

(5)放大器故障。

(6)有嚴(yán)重漏氣的地方。

(7)色譜柱被污染。

(8)收集極和點(diǎn)火絲是否短路。

E、拖尾峰現(xiàn)象：

(1)玻璃內(nèi)襯管損壞。

(2)進(jìn)樣量過(guò)大。

二、熱導(dǎo)檢測(cè)器故障及維修

1、熱導(dǎo)信號(hào)無(wú)法調(diào)零，可能原因：

(1)熱導(dǎo)橋電流沒(méi)有打開(kāi)。

(2)熱導(dǎo)控制器故障，應(yīng)檢查控制線路，請(qǐng)生產(chǎn)廠維修。

(3)儀器嚴(yán)重漏氣，應(yīng)試漏。

(4)四臂錸鎢絲元件嚴(yán)重不對(duì)稱(chēng)，將熱導(dǎo)池檢測(cè)器和電氣部分的接插件拔下后測(cè)量四個(gè)臂阻值，相差應(yīng)小于0.5Ω。

(5)熱導(dǎo)池錸鎢絲一臂與池體短路，可檢查錸鎢絲元件和地的接觸電阻。

(6)熱導(dǎo)四臂錸鎢絲燒斷。

2、基線穩(wěn)定，但進(jìn)樣不出峰或靈敏度顯著下降，可能原因：

(1)熱導(dǎo)橋流選擇太小。

(2) 進(jìn)樣器密封墊漏氣。

(3) 進(jìn)樣器與色譜柱或柱后至檢測(cè)器接頭漏氣。

(4)注射器本身漏氣，或進(jìn)樣器溫度太低。

(5)錸鎢絲元件嚴(yán)重腐蝕。

(6)數(shù)據(jù)處理器參數(shù)設(shè)置不合理。

3、基線穩(wěn)定性變壞，可能原因：

(1)熱導(dǎo)池控制線路故障，請(qǐng)生產(chǎn)廠維修。

(2)溫度控制不穩(wěn)，應(yīng)請(qǐng)生產(chǎn)廠維修

(3)熱導(dǎo)池沾污應(yīng)取下清洗，請(qǐng)生產(chǎn)廠維修。

(4)信號(hào)線接頭接觸不好。

(5)漏氣

(6)氣體不穩(wěn)定或氣體不純。

(7)錸鎢絲元件嚴(yán)重腐蝕或氧化。

(8)樣品或高沸物固定液流失，冷凝在放空口處造成堵塞。

(9)橋電流過(guò)大，錸鎢絲呈灼熱狀態(tài)。

(10)載氣流量過(guò)大或不穩(wěn)。

4、峰型變寬：

(1)載氣流速太低。

(2)柱溫太低。

(3)檢測(cè)器溫度太低。

(4)色譜柱固定相流失。

5、拖尾峰現(xiàn)象：

(1)玻璃襯管損壞。

(2)進(jìn)樣量過(guò)大。

(3)柱選擇錯(cuò)誤。

6、熱導(dǎo)橋電流加不上，橋流燈不亮，蜂鳴器斷續(xù)蜂鳴提示。

(1)載氣沒(méi)有打開(kāi)或運(yùn)行期間突然斷氣。

(2)其中一室有鉑絲斷路超溫現(xiàn)象。

(3)其中一室有鉑絲短路實(shí)時(shí)顯示0℃現(xiàn)象。

三、進(jìn)樣不啟動(dòng)分析

1、檢查儀器載氣正常否。

2、檢查儀器加熱并恒溫否。

3、檢查儀器在點(diǎn)火“狀態(tài)"否。

4、檢查時(shí)間參數(shù)設(shè)置正常否。

5、檢查儀器在分析狀態(tài)否。

1、220V：交流輸入（ 220V ）

2、電機(jī)：電    機(jī)（ 220V ）

3、柱室：柱室加熱（關(guān)掉電源測(cè)量約28Ω）

4、氫焰：氫焰加熱（關(guān)掉電源測(cè)量約210Ω）

5、汽化：熱導(dǎo)加熱（關(guān)掉電源測(cè)量約200Ω）

6、熱導(dǎo)：轉(zhuǎn)換加熱（關(guān)掉電源測(cè)量約200Ω）

特別注意本執(zhí)行板上是交流220V強(qiáng)電，不是專(zhuān)業(yè)人員切勿亂動(dòng)！